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    网站首页解决方案 ◇ 酒类样品中甜蜜素的检测UHPLC-MS/MS法解决方案
    酒类样品中甜蜜素的检测UHPLC-MS/MS法解决方案
    发布日期:2019/12/26

            近日,网络曝出某品牌白酒检出食品添加剂甜蜜素。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种常用甜味剂,摄入过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014) 对食品中甜蜜素使用范围及用量进行了严格限制,而白酒、黄酒和葡萄酒均不在其使用范围之内。

            针对此次“甜蜜素”事件,迪马科技按照国标方法《GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,采用Endeavorsil® (奋进) 1.8 μm UHPLC色谱柱,建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱——酒类样品中甜蜜素的检测方法,回收率和定量限均满足国标要求,可供广大分析工作者参考。


    1、适用范围
            本方案适用于白酒、葡萄酒、黄酒和料酒中甜蜜素的检测。

    2、标准品配制
    (1) 甜蜜素储备液5.0 mg/mL:准确称取适量标准品,用水配制成5.0 mg/mL的储备液;
    (2) 甜蜜素中间溶液100.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成100.0 μg/mL的中间液;
    (3) 甜蜜素中间溶液10.0 μg/mL:吸取适量储备液,用水配制成10.0 μg/mL的中间液。

    3、样品制备

            取10 g样品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加热30 min,用水定容至100 mL,混匀,上机分析。

    4、分析条件
    UHPLC 条件
    色谱柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#:87003)
    流    速:0.25 mL/min   
    进样量:5 μL  
    柱    温:30 ℃
    流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵         B: 甲醇
    梯度设置

    时间/Min.

    0

    2

    5

    5.1

    6

    6.1

    15

    A (%)

    95

    95

    50

    10

    10

    95

    95

    B (%)

    5

    5

    50

    90

    90

    5

    5

     

     

     

     

     

    质谱条件

    电离模式:ESI                 扫描方式:正/负离子扫描

    检测方式:多反应监测     电喷雾电压:5500 V/-4500 V

    雾化气压力:50 psi         辅助气压力:50 psi

    气帘气压力:20 psi         离子源温度:500 ℃

    CAD:4

    定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

    药物名称

    扫描方式

    定性离子对

    (m/z)

    (母离子/子离子)

    定量离子对

    (m/z)

    (母离子/子离子)

    碰撞气能量/eV

    去簇电压/V

    甜蜜素

    MRM-

    177.9/79.7

    177.9/79.7

    -35

    -65

    MRM+

    201.8/122.0

    10

    62

     

    5、添加回收结果

    基质 

    回收率(%)

    添加水平0.1 mg/kg

    添加水平1.0 mg/kg

    加标量:中间液10.0 μg/mL, 加100 μL

    加标量:中间液100.0 μg/mL, 加100 μL

    白酒

    96.5

    101.3

    葡萄酒

    100.6

    100.8

    黄酒

    98.7

    99.3

    料酒

    97.3

    95.2

     

    添加水平为0.1 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为1.0 mg/kg白酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素检测的XIC图

     

    添加水平为0.1 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为1.0 mg/kg黄酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为0.1 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

    添加水平为1.0 mg/kg料酒中甜蜜素检测的XIC图

     

    6、标准曲线

    甜蜜素的标准曲线图
    标准曲线浓度分别为:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

     

    7、相关产品信息

     

    北京888集团科技有限公司(迪马科技)

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